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山本 昌彦; Do, V. K.; 田口 茂郎; 久野 剛彦; 高村 禅*
Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 327(1), p.433 - 444, 2021/01
被引用回数：0 パーセンタイル：0.01(Chemistry, Analytical)Na, K, Ca, Sr, Baの簡便、かつ実用的で信頼性の高い測定法として、液体電極プラズマ発光分光分析法を利用した方法を開発した。各元素について定量に利用可能な輝線、共存元素からの分光干渉、測定セルの損傷を考慮した測定条件について調査し、実試料を用いた添加回収試験を実施して検証を行った。その結果、本法でNa, K, Ca, Sr, Baをマトリックスの影響を受けずに測定可能であり、数種類の放射性廃棄物に適用した結果は、コンピュータによる計算値、誘導結合プラズマ発光分光分析法による測定値と10%以内で良好な一致を示した。
阿部 雄太; 大高 雅彦; 岡崎 航大*; 川上 智彦*; 中桐 俊男
Proceedings of 2019 International Congress on Advances in Nuclear Power Plants (ICAPP 2019) (Internet), 7 Pages, 2019/05
制御材に炭化ホウ素(B
C)を用いている原子炉(福島第一原子力発電所等)では、酸化物の約2倍の硬度を持つホウ化物が生成されているため、金属,酸化物及びホウ化物を判別しながら燃料デブリを取り出すのが効率的である。本報告は、レーザー誘起ブレークダウン分光法(LIBS)を用いた元素分析を用いて、金属,酸化物及びホウ化物を判別し、硬度計測方法への適用性を評価した。BWRの炉心溶融・移行挙動を解明するためのプラズマ加熱試験体(CMMR試験体)を用いた。測定は、EPMAによる試験体表面の元素マッピング情報および半定量情報を基に測定箇所を選定した後に、LIBS計測結果とビッカース硬度を比較した。その結果、Zrの結合状態に由来するLIBS蛍光発光強度の変化が確認され、材料硬度評価手法への応用が示唆された。
佐伯 盛久; 大場 弘則; 横山 淳
Journal of Physics; Conference Series, 59, p.732 - 735, 2007/00
被引用回数：0 パーセンタイル：0(Optics)ネオン・ベンゼン蒸気中でシリコンのレーザーアブレーションを行い、アブレーションにより生成するシリコン原子・イオンとネオン原子及びベンゼン分子との反応を空間・時間分解した発光分光法により調べた。その結果、シリコン+ネオン系では、ネオン原子はシリコンイオンからの電子-電子エネルギー移動または並進-電子エネルギー移動により、入射エネルギー(1.17eV)よりもはるかに高いエネルギー準位(18-19eV)まで励起されることがわかった。一方、シリコン+ベンゼン系では、ベンゼン分子はシリコン原子・イオンとの反応によりC2ラジカル及びCHラジカルまで分解されることがわかった。
有阪 真; 木村 貴海; 永石 隆二; 吉田 善行
Journal of Alloys and Compounds, 408-412, p.1307 - 1311, 2006/02
被引用回数：6 パーセンタイル：42.74(Chemistry, Physical)時間分解レーザー誘起発光分光法を適用し、高濃度塩化リチウム(LiCl)水溶液中の3価キュリウムの化学種と配位状態を調べた。3価キュリウムの発光寿命及び発光スペクトルから、その第1配位圏中の水分子数(
)と化学種の分布をそれぞれ決定した。さらに、化学種の分布に基づき、第1配位圏中の塩化物イオン数(
)を算出し、配位数(+)を評価した。LiCl濃度が6M以下の領域では、3価キュリウムの第1配位圏は水分子のみによって占められており、配位数は一定であることを明らかにした。6M以上の領域では、3価キュリウムが塩化物イオンと内圏錯体を生成していることを明らかにし、特に、10M以上の領域では、トリクロロ錯体及びテトラクロロ錯体が生成していることを見いだした。また、その配位数は6Mから10Mの領域では一定であったが、10M以上の領域ではLiCl濃度の増加に伴い減少することを見いだした。高濃度LiCl水溶液中におけるこのような配位数の減少はランタノイドでは見いだされておらず、アクチノイド特有の現象と考えられる。
Hellgren, N.*; Guo, J.*; Luo, Y.*; S
the, C.*; 安居院 あかね; Kashtanov, S.*; Nordgren, J.*; 
gren, H.*; Sundgren, J.-E.*
Thin Solid Films, 471(1-2), p.19 - 34, 2005/01
被引用回数：133 パーセンタイル：96.57(Materials Science, Multidisciplinary)窒化炭素は近年ハードディスクや記録ヘッドなどの材料として着目されている。本研究ではマグネトスパッタ法によって作成した窒化炭素薄膜の電子構造を、軟X線光電子分光,X線吸収分光法,発光分光法によって測定した。これにより、薄膜作成時の温度などの条件で窒素-炭素の結合や、そのマイクロストラクチャーが変化することがわかった。
O/alcohol mixed media by time-resolved laser-induced fluorescence spectroscopy有阪 真*; 木村 貴海; 菅沼 英夫*; 吉田 善行
Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 255(2), p.385 - 389, 2003/02
被引用回数：5 パーセンタイル：36.81(Chemistry, Analytical)塩化リチウム-水/アルコール混合媒体を用いる陰イオン交換(AG 1X8樹脂)系におけるEu(III)のクロロ錯形成を時間分解レーザー誘起発光分光法により評価した。Eu(III)のクロロ錯形成は、塩化リチウムまたはアルコール濃度の増加に伴い溶液相と樹脂相の両相で促進された。アルコール濃度の増加による錯形成促進効果はメタノールよりエタノールの方が顕著だった。溶液相では観察されなかった陰イオン錯体が樹脂相では見いだされ、樹脂相の化学環境はEu(III)のクロロ錯形成にとって特異な反応場を提供することがわかった。Eu(III)の陰イオン交換樹脂への吸着挙動は主に樹脂相の化学環境に支配され、Eu(III)は、吸着過程を通じて錯陰イオンを形成することを見いだした。
木村 貴海; 永石 隆二; 尾崎 卓郎; 有阪 真*; 吉田 善行
Journal of Nuclear Science and Technology, 39(Suppl.3), p.233 - 239, 2002/11
高温高圧水溶液(水熱溶液)は種々の地球環境において見いだすことができるが、水熱条件下でのウランの加水分解,錯形成などに関する実験的研究はきわめて少ない。水熱溶液中で金属イオンの分光測定を行うための光学セルを開発し、時間分解レーザー誘起発光分光法と組み合わせてウラン(VI)の発光特性の測定から状態分析(スペシエーション)を試みた。溶液の温度(298-473K),圧力(0.1-40MPa),pH,配位子濃度などをパラメータとして、ウラン(VI)の発光スペクトル及び発光寿命を測定し、熱力学モデル及びデータに基づいて計算した溶存種分布と比較した。発光寿命の温度依存性から、ウラン(VI)の水和イオン,加水分解種,硫酸錯体,及びフッ化物錯体の活性化エネルギーを決定した。これらの結果から、ウラン(VI)溶存種の計算に用いたモデル及びデータの妥当性を新溶存種生成の可能性とともに議論する。
有阪 真*; 木村 貴海; 菅沼 英夫*; 吉田 善行
Radiochimica Acta, 90(4), p.193 - 197, 2002/05
被引用回数：14 パーセンタイル：65.6(Chemistry, Inorganic & Nuclear)塩化リチウム-メタノール水混合溶媒を用いる陰イオン交換分離系におけるEu(III)とCm(III)の樹脂相での存在状態を解明するために、時間分解レーザー誘起発光分光法を適用した。発光寿命測定により決定した内部水和数及び発光スペクトルの解析からイオンの存在状態を評価し、(1)Eu(III)とCm(III)の内圏型クロロ錯形成は塩化リチウム及びメタノール濃度の増加により促進されること、(2)両イオンともに溶存種に比べて吸着種の方がより高次の内圏型クロロ錯体であること、(3)Eu(III)に比べCm(III)の方がより高次の内圏型クロロ錯体を形成しやすいことを明らかにした。以上の結果はそれらの分配係数(
)とも良い相関を示し、Eu(III)とCm(III)のは(1)と(2)によって増加し(3)によってその相互分離が達成されることを見いだした。
有阪 真*; 木村 貴海; 菅沼 英夫*; 吉田 善行
Radiochimica Acta, 89(8), p.593 - 598, 2001/08
被引用回数：11 パーセンタイル：61.99(Chemistry, Inorganic & Nuclear)f元素の陽イオン交換挙動におけるアルコールの役割について調べた。発光寿命測定による溶液及び樹脂中におけるM(III)[M=Eu, Cm]の内部水和数の決定、並びにそれらの分配係数の測定により、第1配位圏の水和状態と分配係数との相関について検討した。メタノール添加により、M(III)は溶液中の塩化物イオンに比べ樹脂中のスルホン基とより強く相互作用し、その結果、分配係数が増大することを明らかにした。
佐々木 貞吉; 中岸 信彦*; 村松 康司*
Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 467-468(Part.2), p.1489 - 1492, 2001/07
被引用回数：3 パーセンタイル：28.27(Instruments & Instrumentation)軟X線領域で高い検出効率をもつことが見いだされたCCDを、軟X線発光分光装置に取付け性能試験を行った。装置はローランド半径1m、マイクロスリット幅3.9
m、グレーティングライン密度2400/mm、CCD位置分解能~24mであった。発光の励起源として1.5keV電子線を用い、遷移金属単体及び遷移金属酸化物からの発光スペクトルを測定した。スペクトルピークのライン幅を、ALSにおける放射光励起のデータと比較したところ、ほぼ同等のスペクトルであることがわかった。放射光励起と組合わせることにより、従来のMCPを採用した装置と同等もしくはそれ以上の性能が得られると期待される。
村松 康司; 広野 滋*; 梅村 茂*; 上野 祐子*; 林 孝好*; Grush, M. M.*; Gullikson, E. M.*; Perera, R. C. C.*
Carbon, 39(9), p.1403 - 1407, 2001/06
被引用回数：18 パーセンタイル：58.33(Chemistry, Physical)電子デバイスなどの超硬質表面保護膜として注目されているスパッタカーボン膜の膜質向上・制御を目指し、分子レベルでの化学結合情報を取得することとその局所構造を解明するため、系統的に条件を変化させて成膜したスパッタカーボン膜のCKX線発光吸収スペクトルを測定した。分光測定はAdvanced Light Sourceにおいて行った。その結果、従来のEELSでは識別できなかった微細構造を吸収スペクトルにおいて観測するとともに、発光スペクトルにおけるショルダーピーク強度と吸収スペクトルにおける微細構造ピークの相対強度比が成膜条件に依存することを見いだした。得られたX線スペクトルをDV-X
分子軌道計算法により解析した結果、これらのスペクトル形状はsp
炭素原子とsp
炭素原子の結合の組み合わせによって定性的に説明できた。
村松 康司; 上野 祐子*; 石渡 洋一*; 江口 律子*; 渡辺 正満*; Shin, S.*; Perera, R. C. C.*
Carbon, 39(9), p.1359 - 1402, 2001/06
環境汚染物質の吸着除去剤や環境触媒などとして注目されている多孔質カーボンにおいて、孔内部の化学反応特性に強く影響を及ぼすと考えられる酸素の化学結合状態を解明するため、多孔質カーボンのOKX線発光吸収スペクトルを測定した。分光測定はAdvanced Light Sourceの回折格子軟X線発光分光装置を用いて行った。その結果、従来の分光手法では直接検出が困難であった孔内部の酸素を軟X線発光吸収分光法によって容易に直接検出できることを示した。さらに、得られたX線スペクトルをDV-X分子軌道計算法により解析した結果、多孔質カーボン中の酸素は従来の熱脱離法で予測されていた-OH,-CHO,-COOHなどの置換基状態では十分に説明できないことがわかった。
村松 康司; 竹中 久貴*; 上野 祐子*; Gullikson, E. M.*; Perera, R. C. C.*
Applied Physics Letters, 77(17), p.2653 - 2655, 2000/10
被引用回数：13 パーセンタイル：51.49(Physics, Applied)高輝度放射光に代表される大強度軟X線の分光・集光素子として不可欠な耐熱性多層膜ミラーの開発に資することを目的として、耐熱特性を支配する化合物バリア層の化学結合状態を解明するため、Mo/SiC/Si多層膜におけるシリコンカーバイド層のCKX線発光吸収スペクトルを測定した。分光測定はAdvanced Light Sourceにおいて行った。得られたX線スペクトルをDV-X分子軌道法により解析した結果、このシリコンカーバイド層はh-またはc-SiCの基本構造において一部のシリコン原子を炭素原子で置き換えた炭素過剰な状態にあることが示唆された。併せて、多層膜における化合物層の非破壊状態分析に軟X線発光吸収分光法が有効であることを示した。
長谷 文昌; 青瀬 晋一; 菅沼 隆; 岡本 文敏; 富樫 昭夫
PNC TN8420 93-014, 25 Pages, 1993/08
ホットセル内における分析作業の迅速化、省力化及び廃棄物の低減化を図るために、固体試料を溶解等の前処理操作を行わずに直接分析する技術として、レーザアブレーション法を試料導入系に用いたICP発光分光分析装置の開発を進めている。この分析法は、固体試料表面にレーザ光を照射し、試料をエアロゾルとして固体から脱離放出させ、これをICPに導入して目的元素の発光強度を測定する分析法である。分析対象としては、ガラス固化体、不溶解性残さ及びハル付着物等の固体試料分析に適用する予定である。 本技術資料は、ホットセル内用のレーザアブレーション-ICP発光分光分析装置を今後、効率的に開発するため、装置の構成条件及び分析条件(レーザ出力、キャリアガス流量等)について文献調査を行った結果を纏めたものである。
長谷 文昌; 石井 清登; 青瀬 晋一; 菅沼 隆; 岡本 文敏; 富樫 昭夫
PNC TN8410 93-165, 98 Pages, 1993/07
ガラス固化体、不溶解残渣及びハル付着物等の固体試料を溶解等の前処理操作を行わずに、直接分析する技術として、レ-ザアブレ-ション法を試料導入系を用いたICP発光分光分析装置の開発の着手した。本分析法は、固体試料表面にレ-ザ光を照射して、試料をエアロゾルとして固体から脱離放出させ、これをICPプラズマ中に導入し、目的元素の発光強度を測定する分析法である。今回、ホットセル内での分析に適用できるレ-ザアブレ-ション-ICP発光分光分析装置を試作し、この分析法の測定条件(レ-ザ出力、キャリアガス流量等)を把握するためのコ-ルド基礎試験を行った。また、ステンレス鋼及び模擬ガラス固化体試料中の含有元素を分析対象とし、本分析法の適用性について検討を行った。本試験における主要な成果は以下のとおりである。1.今回、試作したホットセル用レ-ザアブレ-ション-ICP発光分光分析装置の測定条件の検討を行い、キャリアガス流量、レ-ザ出力などの基礎的な条件を把握することができた。(例:レ-ザ出力約1J/パルス最適キャリアガス流量約1.4L/minなど)2.上記で検討した測定条件に基づき、金属試料(ステンレス標準試料)中のクロム、マンガン、銅、チタン等の検量線を作成した結果、発光強度と各元素の含有率に良好な相関関係が見られ(各元素とも相関係数0.94以上)、本分析法を金属試料の定性・定量分析に適用できる見通しを得た。3.模擬ガラス固化体試料中の成分分析では、表面の状態(粗さ、透過率)や成分組成によって、その発光強度が著しく変動したが、適切なレ-ザ照射条件及びデ-タ処理法を選定することによって、定量できる可能性を見出した。
長谷 文昌; 吉沼 明彦; 青瀬 晋一; 菅沼 隆; 岡本 文敏; 富樫 昭夫
PNC TN8410 93-081, 89 Pages, 1993/04
ホットセル内におけるICP発光分光分析をうちの適用範囲の拡大を図るために,固体試料を直接プラズマ内に導入して分析する黒鉛カップ直接導入ICP発光分光分析装置の開発に着手した。これは,固体試料(微粉末状)を黒鉛カップに採取した後,これをICPのプラズマ内に直接挿入して,励起・発光させ,目的元素の発光強度を測定する分析法である。分関対称試料としては,ガラス試料や不溶解残渣などへの適用が考えられるが,開発上のニーズから、ガラス固化体内のナトリウムを分析対象とした。これまでの基礎試験(ガラス固化体内のナトリウム分析法の開発:PNCSN8410 90-076)により、本分析法の適用性及び測定条件に関する知見を得たが、今回,セル内での操作性を考慮したICP発光分光分析装置及びその周辺機器(ガラス粉砕装置、微量試料サンプリング装置)を設計・製作し、そのコールド評価試験を実施した。試験項目として、遠隔操作性試験、性能評価試験及び耐放射性試験を行ったが、おおむね良好な結果が得られ,本分析装置をホットセル内で実用できる見通しを得た。
福島 奨; 半田 宗男; 塩沢 憲一; 平田 勝; 水上 治男*
JAERI-M 90-062, 49 Pages, 1990/03
直流アーク(DCA)および誘導結合プラズマ(ICP)の両発光源を備えたプルトニウム燃料用微量金属不純物定量装置を設計・製作した。本装置では、限られた燃料研究棟の床面積の有効利用を図るために、DCAおよびICP発光スタンドを1台のグローブボックス内に、しかも1台の分光器により測定できるよう同一光路上に配置する新しい設計を採用した。このために生じる光路長の増大に伴う感度低下、ICP発光分光分析用液体試料から発生する酸性蒸気によるグローブボックス内装装置の腐食劣化等の問題は、光学系の改善、給気導入系の新設等により解決した。本装置の定量性能は、グローブボックスに格納しない、単独発光源のDCAまたはICP発光分析装置に同等であることを、BEC(Background Equivalent Concentration)値の比較から確認した。
福島 弘之
分光研究, 39(2), p.102 - 109, 1990/00
イオン交換法によるリチウム同位体の分離濃縮の研究において、迅速かつ高精度のリチウム同位体比測定法として、中空陰極管を励起源とする発光分光分析法の適用を検討した。同位体測定には、同位体波長シフトをもつ670.8nmのスペクトル線を用いた。試作した中空陰極管では、陰極金属面をテフロンで絶縁等を行い、金属スパッターやそれら元素のイオン化効果を防いだことによって、長時間にわたり極めて安定したスペクトル線強度を得ることができた。さらに、明るさのあるファブリペロ干渉計を高分解能分光器として用い、そして、パルス放電を行うことにより、試料量と放電電流を少なくすることができ、線幅の増大が避けられた。これらによって、微少波長差の同位体スペクトル線を分離することができ、SN比が改善された。再現精度は天然組織レベルで変動係数0.06%である。測定値は質量分析値と0.05atomic%の範囲内で一致した。
福島 弘之
分光研究, 36(1), p.46 - 50, 1987/01
発光分光法においては、微弱信号測定の際、雰囲気ガスの発光によるバックグランドや妨害線が測定精度に大きな影響を与える。一般にスペクトル線と重なった妨害線を正確に差引くことは難しい。また精度向上のためには、信号を可能なかぎり低い雑音レベルで測定する必要がある。本報では、中空陰極管法によるウラン同位体比測定において、雰囲気ガスによる妨害線やバックグランドを差引くため、中空陰極管を改造して交流放電を行ない、それによって両方の極で交互に発生する雰囲気ガスの光信号を位相検波器を用いて消去する方法を試みた。その結果、
Uの低濃度域(0.68~3.5%)におけるU/
Uのピーク高さのくり返し測定の再現精度は変動係数で0.35~0.25%となり、従来の中空陰極管法に比べ2~4倍向上した。また質量分析値との比較では、相対変差0.5%以内で一致した。本法は同位体比測定にかぎらず、微量元素の定量にも有効と考えられる。
高島 教一郎
JAERI-M 85-028, 43 Pages, 1985/03
原研の核燃料・炉材料等分析委員会内に設置された、第2次ジルカロイ分析専門部会は、ジルコニウム及びジルコニウム合金中のハフニウム定量の共同実験を15分析所で行い、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法の実用性を評価した。本報告書では、各分析所が共同実験で使用した装置及び操作条件、定量方法、定量結果及びその評価などについて述べる。10種類の共通試料に対して得られたICP分折法による定量結果は、表示値あるいは原研で行ったIDMSによる分折値と比較され、極めてよく一致していた。ICP(DCOを含む)分折法は、ジルコニウム及びジルコニム合金中の30~250ppmハフニウムを定量するための日常分析法として有効であることが分った。
